面对新购置的布鲁克D8 VENTURE衍射仪及配套的APEX6软件，如何高效完成单晶测试？本指南详述了从样品准备、参数设置到数据收集的全过程，通过一个具体案例，清晰展示了新仪器的操作要点和数据处理注意事项，为初次使用者提供了可借鉴的实战经验，有效规避常见操作误区。
智能速览
样品准备需用二甲基硅油包裹，并挑选尺寸合适的浅紫红色晶体。
APEX6软件新建样品时，需注意将数据保存路径从默认C盘更改至D盘。
晶体对中需经过多次旋转与微调，确保晶体始终处于摄像头十字中心。
为避免B级警报，将探测器距离从40mm增至60mm，并优化步长与曝光时间。
新仪器配套的PHOTON 4探测器生成的数据，必须使用APEX6软件处理。
测试耗时近49分钟，收集985帧衍射图，最终解析结构无AB级警报。
精华内容
从样品装载到数据产出，每一个步骤都直接影响最终结构解析的质量。下面将深入解析使用新仪器进行单晶测试的关键环节，确保实验数据的准确与高效。
准备工作与样品
实验开始前，需将委托测试的含CHNOS元素的非手性有机化合物晶体从瓶中取出。该晶体瓶底析出物呈黑色，用二甲基硅油（PDMS）包裹并置于显微镜下观察，发现实际为浅紫红色。随后，用粉刺针切割并挑选出尺寸适宜的晶体备用。
在软件层面，由于工程师安装APEX6时默认路径为C盘，而测试需将数据保存在D盘，因此先在D盘创建新文件夹。打开APEX6，点击左上角“New Sample”图标，在弹出的对话框中将文件夹路径指向D盘新建的文件夹，完成新项目的创建。
仪器对中与测量
将选好的晶体安装在测角仪上，通过软件中的“Set Up” -> “Center Crystal”打开摄像界面，并点击“Mount”使仪器转到安装位置。开始对中时，先手动将晶体调至摄像头十字中心，然后点击“Spin Phi 180°”旋转晶体，再次进行中心位置调整。此过程需重复进行，包括旋转90°和180°，确保晶体在所有角度下都精准对中。
对中完成后，可进行晶体尺寸测量。APEX6软件的操作方式与旧版APEX4不同，需按住鼠标左键拖动来测量距离。本案例中测得晶体尺寸为0.084 × 0.105 × 1.235 mm³，最大尺寸是其他维度的两倍以上，可描述为针状晶体。此时，也可利用软件拍摄高清晶体照片，用作论文配图。
晶胞测定策略
点击“Evaluate”下的“Determine Unit Cell”进入晶胞测定阶段。初步测定可将曝光时间设置为1秒，步长设置为1°，快速收集2轮共24帧衍射图以确定晶胞参数和布拉菲晶格。
确定晶胞后，需制定详细的数据收集策略。在“Calculate Strategy”界面，关键是设置“Unit Cell and Symmetry”。根据经验，为避免出现PLAT910警报（与最大晶轴尺寸相关），将探测器与晶体距离由默认的40.00 mm增大至60.0 mm。同时，考虑到本案例为小晶胞，可将步长由0.50°增大至1.00°以节省时间，并将曝光时间调整为3.00秒以保证数据质量。优化后，预计总测试时长为44分钟。
数据收集与处理
策略确定后，通过“Collect” -> “Run Experiment”开始正式测试。将计算好的策略导入，验证无误后点击“Execute”执行。本次测试实际耗时近49分钟，比预计多了5分钟，共收集了985帧衍射图，其中403帧过曝，占比约41%，数据总大小为1.48 GB。
一个关键问题是，尝试用旧版软件APEX4处理数据时程序报错。经咨询确认，新仪器D8 VENTURE搭载了第四代PHOTON 4探测器，其生成的数据必须使用新版本的APEX6软件才能正确处理和还原。这一点对于所有使用同类型新仪器的实验者至关重要。
结果与文件说明
最终，使用APEX6和Olex2软件处理数据后，得到了清晰的晶体结构，并通过PLATON检查，确认无A、B级警报，表明测试结果可靠，结构解析成功。
测试完成后，数据文件夹中会产生多个重要文件。后缀为“.pcf”的文件记录了本次测试的仪器设备信息，可用于最终生成CIF文件时的参数填写。此外，勾选“Collect crystal video”选项会生成一个“.vzs”文件，将其后缀改为“.zip”并解压，可看到测试过程中拍摄的晶体照片序列，可用于后续的晶面指标化和吸收校正。
本次测试不仅成功解析了晶体结构，更为新仪器的规范化操作提供了宝贵参考。随着更高性能探测器的应用，掌握其配套软件的操作细节变得愈发重要。未来，如何进一步优化数据收集策略，以在更短时间内获得更高质量的数据，将是值得持续探索的方向。
